Tengo un problemilla con el cromatógrafo iónico.
Acabo de cambiar la columna (Shodex IC SI-90 4E) - y con esto descarto problemas de fouling - y me aparecen picos duplicados después de cada pico principal.
Así:
Si paso una disolución de NaCl obtengo:
Como eluyente utilizo el recomendado por el fabricante de la columna para aniones (1.8 mM Na2CO3 + 1.7 mM NaHCO3) a 1 mL/min y 40ºC, con un Loop de 20 microL y columna supresora de aniones.
Yo no descartaría suciedad no en la columna sino en el sistema (por ejemplo el supresor), no he trabajado con este cromatógrafo pero si con un iónico de Metrohm y tiene toda la pinta. ¿Has probado a limpiar el sistema? Recuerda hacerlo sin la columna sino te la quieres cargar. Sino recuerdo mal lo hacia con fase móvil con una concentración muy débil de nítrico.
ResponderEliminarYo no descartaría suciedad no en la columna sino en el sistema (por ejemplo el supresor), no he trabajado con este cromatógrafo pero si con un iónico de Metrohm y tiene toda la pinta. ¿Has probado a limpiar el sistema? Recuerda hacerlo sin la columna sino te la quieres cargar. Sino recuerdo mal lo hacia con fase móvil con una concentración muy débil de nítrico.
ResponderEliminarMira:
ResponderEliminarhttp://www.chromatographyonline.com/lcgc/Column%3A+LC+Troubleshooting/Peak-Shape-Problems/ArticleStandard/Article/detail/572447
http://www.shimadzu.com/an/hplc/support/lib/lctalk/53lab.html
En HPLC me ha pasado y al final he optado por cambiar la columna.
ResponderEliminarPues sí: era suciedad.
ResponderEliminarHe limpiado el filtro pre-columna y a funcionar.
De todos modos, he aprovechado para añadir otro pre-filtro - que ha costado una pasta - que me proteja la columna.
Gracias.